氣相色譜儀手動進樣操作
氣相色譜儀手動進樣沒有什么訣竅,一定要多練、多總結、再驗證。
用微量注射器吸取液體時,慢吸液,快排液,這樣可以盡可能降低產生氣泡的可能。有殘液的進樣器比較好掌握,因為眼睛可以觀察是否有氣泡。如果有則將進樣器反轉,針尖朝上,等氣泡升到頂部時,將針桿輕輕往下拉一點,再向上推,直到針尖有液體出來,不再有氣泡即可。無殘液的進樣器,則不好掌握,因為眼睛不能看到液體是否充滿。那么進樣前的趕氣泡工作是很關鍵的,進樣針插入液面下快速抽放幾次,然后緩慢勻速向上抽液體,進樣時可不做停留,快進、快出。
色譜進樣時,先用洗好的微量進樣器抽取約2倍進樣量的試樣,然后垂直拿起,針尖向上,向上準確推到要進樣的刻度。用軟紙(最好是無塵紙)擦去外面多余的液體,并確認進樣器內沒有氣泡。插入進樣口時要快,減少因進樣器高溫對低沸點樣品的影響。注入樣品時要迅速,樣品注入后可進行短暫的停留(每次停留的時間也要一致),然后快速將進樣器抽出。
從誤差分析角度來考慮,手動進樣產生的主要是偶然誤差,系統誤差可暫時不考慮。因此提高手動進樣準確度,主要是提高操作人員的進樣技術。主要需要注意以下幾點。
準,就是一定要保證前后取樣量的一致、準確。
穩,進樣速度和進樣時間要穩定,其次進樣時間和手動啟動時間要盡量穩定不變。
快,就是進樣要快,啟動要快,但是都是在穩定的基礎上。
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